روشهای
مختلف خالص سازی ترکیب های آلی عبارتند از: تقطیر، تبلور (کریستالیزاسیون) و
استخراج (عصاره گیری به وسیله حلال ها). اکنون به بررسی تقطیر می پردازیم:
اگر
بخارهای حاصل از جوشاندن یک مایع آلی را وارد خنک کننده کنیم به مایع تبدیل می شوند.
به مجموعه اعمال بخار شدن از راه جوشش و مایع شدن بخارها در خنک کننده و جمع آوری
مایع حاصل در یک ظرف، تقطیر می گویند.
چون جاذبه بین مولکولی در ترکیب های مختلف متفاوت است، ترکیب های آلی مختلف در دماهای متفاوت تقطیر می شوند. بنابراین، عمل تقطیر را نه تنها برای جدا کردن ترکیب های آلی فرار از مواد غیرفرار مورد استفاده قرار می دهند، بلکه برای جدا کردن مخلوط ترکیب های آلی با دماهای جوش مختلف نیز به کار می برند.
- انواع تقطیر عبارتند از:
- تقطیر ساده
- تقطیر جزء به جزء
- تقطیر در خلأ (فشار کم)
- تقطیر با بخار آب
شکل زیر یک دستگاه تقطیر ساده را نشان می دهد.
در عمل تقطیر رعایت نکات زیر ضروری است:
1- حجم مایع تقطیر شدنی نباید از دو سوم حجم بالن بیشتر باشد.
2- انداختن چند عدد سنگ جوش در بالن تقطیر به منظور توزیع یکنواخت گرما و جلوگیری از پریدن مایع.
3- برای پی بردن به دمای جوش مایع ها یا مخلوط چند مایع، مخزن جیوه دماسنج باید کمی پایین تر از شاخه جانبی رابط قرار گیرد. (محل جریان بخارها)
4- اتصال لوله ورود و خروج آب به خنک کننده به طور صحیح (ورود آب از قسمت پایین و خروج آب از قسمت بالایی).
5- برای گرم کردن
بالن معمولا" از حمامهای روغنی یا وسایل گرم کننده برقی استفاده
می شود. ولی چنانچه مجبور باشیم از شعله استفاده کنیم باید توجه داشت که با گذاشتن
یک توری فلزی روی سه پایه در زیر بالن, شعله چراغ گاز به طور گسترده به تمام نقاط
بالن انتقال یابد تا بدین وسیله از گرم شدن موضعی بالن جلوگیری شود.
6- محل ارتباط و تماس شیشه آلات باید توسط روغن مخصوص (روغن سیلیکون) قبل از سوار کردن دستگاه چرب شود. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن رابطها بر اثر گرماست.
7- برای مقادیر کم مایع نباید از بالنهای تقطیر بزرگ استفاده کرد، زیرا سبب از بین رفتن بخشی از مایع می شود.
8- انتخاب خنک کننده به نوع تقطیر, سرعت تقطیر و دمای جوش مایع مورد نظر بستگی دارد.
9- قبل از انجام تقطیر، ترکیب مورد نظر را در بالن تقطیر می ریزیم و آن راتوزین میکنیم و بعد از عمل تقطیر نیز مجددا" بالن را وزن می کنیم و به این ترتیب مقدار مایع تقطیر شده مشخص می شود.
10- سرعت تقطیر مناسب (تنظیم دمای لازم) یک یا دو قطره در هر ثانیه است.
11- هیچ گاه نباید بالن تقطیر را تا خشک شدن و از بین رفتن کامل مایع تقطیر شدنی گرما داد.
- تقطیر آزئوتروپ
در مورد مواد قابل امتزاج, نقطه جوش بیشتر آزئوتروپ ها پایین تر از هر یک از اجزاء می باشد, اما گاهی مخلوط هایی در بر گیرنده دو جزء مانند آب و اسید کلریدریک با نقطه جوش بالاتر از نقطه جوش هر یک از اجزاء نیز وجود دارد.
- پرسش ها:
1- کاربرد تقطیر در خلاء چیست؟
2- تقطیر ساده را تعریف کنید.
3- کاربرد سنگ جوش چیست؟
4- ورودی و خروجی آب در خنک کننده چگونه است؟
5- آزئوتروپ را تعریف کنید.
6- برای جدا سازی هر دسته از ترکیبات زیر چه نوع تقطیری مناسب است؟
الف- متانول (نقطه جوش 78) و آب (نقطه جوش 100)
ب- بنزیل الکل (نقطه جوش 216) و آب
ج- اتر (فرار) و بنزن (فرار)
د- استخراج عصاره چای (تئین آلکالوئید)
